附录A

(规范性附录)

钢丝镀层中铝含量的测定

A.1方法提要

在微酸性溶液中加入过量的EDTA标准溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成络合物，然后在乙酸存在 下，煮沸使铝也全部形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液回滴过量的EDTA。加人氟化物使Al-EDTA解蔽，释放出与铝等量的EDTA，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此计箅铝的重量百分含量。

 

A.2试剂

A.2.1 氟化钾（KF•2H2O)。

A.2.2去镀层盐酸缓蚀液：HCl（1=1）与六次甲基四胺（3%）等体积混合。

A.2.3盐酸（1+1）。

A.2.4氨水(1+1）。

A.2.5乙酸铵溶液（50%）。

A.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(Ph=5.5)：称取200g乙酸钠(含3个结晶水），用水溶解，加入9ml冰乙 酸，然后以水稀释至10000ml.。

A.2.7EDTA标准溶液，c(EDTA)=0.05mpl/L:：称取19gEDTA(含2个结晶水)于500ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度。

A.2.8硝酸铅标准滴定溶液，c[P6(NO3)2]=0. 025ml:称取硝酸铅3克，以水溶解，移至1000ml 容量瓶中，稀至刻度，标定。

A.2.9刚果红试纸。

A.2.10 二甲酚橙指示剂(0.25%)。

 

A.3分析步骤

A.3.1 试样制取

按下式计箅结果(保留整数，单位cm)剪取试样总长度，检测需要可分成若干小段。

L=(0.6*105)/(D*π*G)

式中：

L-------样总长度，单位为厘米(cm)；

D-------钢丝直径，单位为毫米(cm)；

G-------丝镀层重量，单位为克每平方米（g/m2）。

A. 3.2试样溶解

将试样表面先用汽油擦净晾干，再用无水乙醇擦净晾干，放入烘箱内以1050烘30min，放在干燥器 内冷却30min，称重得g1，随后放人100ml去镀层液(A2.2)中去除镀层，再用蒸馏水洗净试样，再用无水乙醇擦净试样用电热风吹干，称重得g2，合金重量为g1-g2，随后把去镀层液移人200ml容量瓶中，以 水稀至刻度，摇匀备用。

A.3.3移取25.00ml试液(A3.1)于250ml锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸，滴加氨水（A2.4）至试 纸变红，再滴加盐酸(A2.3)至试纸变蓝，然后加人35mlEDTA标准溶液(A2.7)，摇匀。加3ml乙酸铵 溶液(A2.5〉，煮沸3min，冷却,加10ml缓冲溶液(A2.6)，4～5滴二甲酚橙指示剂（A2.10〉，以硝酸铅标 准滴定溶液(A2.8)滴定至溶液恰呈红色(不计数,但不能过量),加人氟化钾(A2.1)，煮沸2～3min， 冷后补加一滴二甲酚橙指示剂(A2.10)，用硝酸铅标准滴定溶液(A2.8)滴定至红色为终点。

 

A.4分析结果的计算

按式(A2)计算铝的(质量分数)：ω(Al)

ω(Al)=（c*V*0.02698）/[(g1-g2)*25/200]*100••••••••（A.2）

式中：

c--------------硝酸铅标准滴定溶液(A2.5)的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

V--------------滴定释放出的EDTA消耗硝酸铅标准滴定溶液(A2.8〕的体积，单位为毫升(ml)；

g1-g2 ---------合金的重量，单位为克(g)；

0.02698--------与1. 00ml硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=1.00mol/L}相当的铝的重量，单位为克 (g)；

25/200----------分液率。

注:g1-g2的差值中含有退镀层时带入的铁，计箅时应扣除。